聚合硫酸鐵簡稱聚合硫酸鐵,是新型的鐵系無機高分子絮凝劑,固體產品為淡黃色,無定型粉狀固體,很易溶于水,吸濕性強,廣泛用于飲用水、工業(yè)用水、工業(yè)廢水、城市污水、污泥脫水等的凈化處理,按照產品質量,聚合硫酸鐵可分為一等品和合格品,其質量指標分別如下:
如何知道我們購買的聚合硫酸鐵是一等品、合格品或是不合格品呢,本文我們將為大家介紹的是聚合硫酸鐵的產品質量檢驗方法。
2試驗部分
2.1密度的測定(密度計法)
2.1.1儀器和設備
密度計:刻度值為0.001g/cm3;恒溫水??;可控制溫度20士1℃;溫度計:分度值為1℃;量筒:250-500mL。
2.1.2測定步驟
將聚合硫酸鐵試樣注入清潔、干燥的較筒內,不得有氣泡。將量筒置于恒溫水浴中,待溫度恒定后,將密度計緩緩地放入試樣中,待密度計在試樣中穩(wěn)定后,讀出密度計彎月面下緣的刻度,即為20℃試樣的密度。
2.2全鐵含量的測定一重鉻酸鉀法
(l)方法原理:在酸性溶液中,用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵,過量的氯化亞錫用氯化汞予以除去,然后用重鉻酸鉀標準溶液滴定。反應方程式為:
2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+
SnCl2+2Hgcl2=Sncl4十Hg2cl2
6Fe2++Cr207^2-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
(2)試劑和溶液:氯化亞錫溶液;250g/L鹽酸溶液;鹽酸(1+1)溶液;氯化汞飽和溶液;硫一磷混酸;重鉻酸鉀標準溶液:0.1mol/L;二苯胺磺酸鈉溶液:5g/L。
(3)分析步驟;稱取約1.58聚合硫酸鐵試樣,精確至0.OOlg,置于250mL錐形瓶中,加水20ml,加鹽酸溶液20mL,加熱至沸,趁熱滴加氯化亞錫溶液至溶液黃色消失,再過量一滴,快速冷卻。加氯化汞溶液5mL,搖勻后靜置1min,然后加水50mL,加硫一磷混酸1OmL,二苯胺磺酸鈉指示液4-5滴,用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色(30s不褪)即為終點。
(4)分析結果的表述:以質量百分數(shù)表示的全鐵含量x1按式(l)計算:
x1=V.c×O.05585×100/m(l)
式中,v為化學計量點時試樣所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積,mL;
c為重鉻酸鉀標準溶液濃度,mol/L;
m為試樣的質量,g;
0.05585為與1.00mL重鉻酸鉀標準溶液相當?shù)囊钥吮硎镜蔫F的質量。
(5)按上述方法做全鐵添加標準回收試驗結果見表3。
由表3可見,重鉻酸鉀法測全鐵回收率均在100±2%之間,其準確度較高,能滿足生產要求。
2.3還原性物質(以Fe2+計)含量的測定
還原性物質(以Fe2+計)含量的測定屬微量分析,日本JIsK1475中Fe2+的分忻采用分光光度法。由于聚合硫酸鐵是紅褐色液體,稀釋后顏色仍很深,無法測準,故我們采用高錳酸鉀法。反應方程式為;
Mn04^-十5Fe^2++8H^+=Mn^2++5Fe^3++4H20
2.3.l試制和溶液
高錳酸鉀標準溶液;001mol/L;硫酸;磷酸。
2.3.2儀器或設備
微量滴定管
2.3.3分析步驟
稱取約5g聚合硫酸鐵試樣,精確至0.OO1g,置于250mL錐形瓶中,加水l5OmL,加入硫酸4mL,磷酸4mL,播勻。用高錳酸鉀標準溶液滴定至微紅色(30s不褪)即為終點。同時作空白試驗。
2.3.4分析結果的表述
以質量百分數(shù)表示的還原性物質(以Fe^2+計)含量x2按式(2)計算:
x2=(v-vo).C×0.05585×1OO/m(2)
式中,v為化學計量點時試樣所消耗高錳酸鉀標準溶液的體積,mL;
v0為化學計量點時空白所消耗高錳酸鉀標準溶液的體積.mL;
c為高錳酸鉀標準溶液的濃度,mol/L;
m為試樣的質量,g。
0.05585為與1.OOmL高錳酸鉀標準溶液相當?shù)囊钥吮硎镜蔫F的質量。
2.4鹽基度測定
鹽基度又稱堿化度,表示羥基(OH-)在物質分子中所占的比例,它是關系到產品穩(wěn)定性及混凝性能的重要技術指標。
鹽基度測定的核心問題是掩蔽鐵,的絡合化學家蒲希比在1965年發(fā)表的“絡合滴定基本問題論文集”中提出了用氟化物掩蔽鐵的問題,他用實驗證明氟比物與三價鐵生成的六氟合鐵絡合物是一種穩(wěn)定性很好的白色微晶形沉淀,不與鐵的許多特效試劑反應,可用于酸性條件下鐵的掩蔽。與氟化銨,氟化鈉相比,氧化鉀是更為合適的掩蔽劑。
2.4.1方法原理
在試樣中加入定量鹽酸溶液,再加氟化鉀掩蔽鐵,然后用氫氧化鈉標準溶液滴定。
2.4.2試劑和溶液
鹽酸(1+3)溶液;氫氧化鈉溶液O.1mol/L;鹽酸溶液0.1mol/L;氫氧化鈉標準溶液0.1mol/L;酚酞10g/L;乙醇溶液;氟化鉀(500g/L)溶液;稱取500g氟化鉀,以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后,稀釋到1OOOmL,加入2mL酚酞指示劑并用氫氧化鈉溶液或鹽酸(1+3)溶液調節(jié)溶液至呈微紅色,濾去不溶物后貯存于塑料瓶中。
2.4.3分析步驟
稱取約1.5g聚合硫酸鐵試樣,精確至0.OO1g,置于250mL錐形瓶中,用移液管準確加入25.OOmL鹽酸溶液,加20mL煮沸后冷卻的蒸餾水,搖勻,蓋上表面皿。在室溫下放置1Omin.再加入氟化鉀溶液10ml,搖勻,加5滴酚酞指示劑,立即用氫氧化鈉標準溶液滴定至淡紅色(30s不褪)為終點。同時用煮沸后冷卻的蒸餾水作空白試驗.
2.4.4分析結果的表述
以質量百分數(shù)表示的鹽基度x4按式(4)計算:
x4=(v0-V)×c×0.01862/m.x3
式中,v0為化學計量點時空白消耗的氧氧化鈉標準溶液的體積,mL;
v為化學計量點時試樣消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;
c為氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L;
x3為試樣中三價鐵的質量百分數(shù),x3=x1-X2.
O.0170為與l.OOmL氧氧化鈉標準溶液相當?shù)?,以克表示的羥基(OH-)的質量;
18.62一鐵(1/3Fe)的摩爾質量,g/mol。
2.5pH值的測定
有關pH值的測定,日鐵礦業(yè)公司的質較規(guī)格給出了聚合硫酸鐵原液的pH值,我們參考JIs及現(xiàn)行國、行標,以測定1%水溶液的pH為準。
2.5.1儀器和設備
酸度計:精度0.1pH;玻璃電很;飽和甘汞電很。
2.5.2測定步驟
用pH=4.00、pH=6.86的標準緩沖溶液定位后,將l%的試樣溶液倒入燒杯,將飽和甘汞電很和玻璃電很浸入被測溶液中,至pH值穩(wěn)定時讀數(shù)。
5結論
1)聚合硫酸鐵原料的來源主要是生產鈦白的付產物及酸冼廢酸,這樣,一方面能夠變廢為寶,另一方面又能夠保護環(huán)境。另外,聚鐵生產工藝簡單,由此可見,聚合硫酸鐵的生產能夠給生產廠帶來好處。
2)聚合硫酸鐵能夠替代鋁系凝聚劑使用,其價格便宜,它可以給用戶帶米較大的經濟效益。
源潤產品
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